laporan identifikasi dan penetapan kadar sediaan salep asam salisilat secara volumetri dan spektrofotometri

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Dalam studi analisis farmasi tidaklah langsung dilakukan suatu analisis tapi berawal dari identifikasi dan penetapan kadar. Identifikasi dapat diartikan sebagai cara untuk mengetahui suatu jenis senyawa dengan cara mengujinya. Ada banyak cara yang dapat digunakan untukmelakukan suatu identifikasi. Selain identifikasi juga ada yang disebut dengan penetapan kadar yang artinya adalah prosedur pengukuran analit atau konsentrasi.

Nah, dalam identifikasi dan penetapan kadar ini yang digunakan adalah sediaan salep yang mengandung asam salisilat dengan metode yaitu metode volumetric dan spektrofotometri. Kita ketahui bahwa salep adalah suatu sediaan farmasi berbentuk semi padat yang digunakan pada bagian luar tubuh manusia.

Asam salisilat adalah jenis obat oles yang digunakan untuk mengatasi berbagai masalah kulit, khususnya yang disebabkan karena lapisan kulit yang tebal dan mengeras..

Dalam melakukan identifikasi dan penetapan kadar menggunakan metode volumetri dan spektrofotometri. Volumetri adalah analisa yang didasarkan pada pengukuran volume dalam pelaksanaan analisanya. Analisa volumetri biasa disebut juga sebagai analisis titirimetri atau titrasi yaitu yang diukur adalahvolume larutan yang diketahui konsentrasinya. Dan spektrofotometri adalah merupakan salah satu metode yang digunakan untuk menganalisis dan menentukan komposisi dari suatu sampel baik secara kualitatif maupun secara kuantitatif.

1.2 Maksud Praktikum

Adapun maksud praktikum ini adalah untuk mengetahui dan memahami cara identifikasi dan penetapan kadar asam salisilat dalam sediaan salep Pagoda, Nosib, Zolf, dan Salep 2 – 4 secara volumetric dan spektrofotometri.

1.3 Tujuan Praktikum

Adapun tujuan praktikum ini adalah untuk menentukan kadar asam salisilat dalam sediaan salep Pagoda, Nosib, Zolf, dan Salep 2 – 4 secara volumetric dan spektrofotometri.

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Obat merupakan sediaan atau paduan bahan-bahan yang siap untuk digunakan untuk mempengaruhi atau menyelidiki sistem fisiologi atau  keadaan patologi dalam rangka penetapan diagnosis, pencegahan, penyembuhan, pemulihan, peningkatan, kesehatan dan kontrasepsi  (Depkes RI, 2005).

Salep adalah sediaan setengah padat ditujukan untuk pemakaian topikal pada kulit atau selaput lendir. Salep tidak boleh berbau tengik. Kecuali dinyatakan lain kadar bahan obat dalam salep yang mengandung obat keras atau narkotika adalah 10 % ( Anief, 2005).

Analisis penentuan kadar asam salisilat dalam sampel pada praktikum kali ini menggunakan teknik spektrofotometri UV-Vis. Prinsip dasar spektrofotometri yaitu metode analisa kimia berdasarkan serapan molekul terhadap gelombang elektromagnetik (cahaya). Sehingga berhubungan dengan absorbansi dan transmitansi. Absorbansi adalah cahaya yang dapat diserap oleh sampel dan transmitasi adalah cahaya yang diteruskan panjang gelombang maksimum, menentukan standard dan menentukan konsentrasi sampel (Welfare, 2006).

Asam salisilat dapat menyerap radiasi UV karena memiliki gugus kromofor atau ikatan rangkap terkonjugasi dan auksokorm dalam strukturnya. Gugus kromofor adalah ikatan atau gugus fungsi spesifik dalam molekul yang bertanggung jawab atas penyerapan cahaya pada panjang gelombang tertentu. Gugus kromofor pada asam salisilat adalah gugus benzyl (memiliki ikatan rangkap terkonjugasi). Panjang gelombang serapan maksimum ( maks) danλ koefisien ekstingsi molar akan bertambah dengan bertambahnya jumlah ikatanε rangkap terkonjugasi. Sedangkan gugus auksokorm adalah gugus fungsi dalam suatu molekul yang dapat mempengaruhi absorpsi radiasi gugus kromofor. Jika gugus auksokorm terdelokalisasi ke gugus kromofor , maka intensitas absorbansi akan meningkat dan terjadi pergeseran batokromik atau hipsokromik. Gugus kromofor yang terdapat pada asam mefenamat antara lain gugus -OH (Hidroksi) (Charke, 2005).

Spektofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spectrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang diabsorpsi. Jadi, spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut diabsorbsi. Pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar - benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Pada pengukuran di daerah tampak, kuvet kaca dapat digunakan tetapi untuk pengukuran di daerah tampak, kuvet kaca dapat digunakan tetapi untuk pengukuran pada daerah UV kita harus menggunakan sel  kuarsa karena gelas tidak tembus cahaya pada daerah ini. Umumnya tebal kuvet adalah 10 mm, tetapi yang lebih kecil ataupun yang lebih besar dapat digunakan. Sel yang digunakan berbentuk persegi. Kita harus menggunakan kuvet untuk pelarut organic (Khopkar, 2008).

Metode spektrofotometri sinar tampak digunakan untuk menetapkan kadar senyawa obat dalam jumlah yang cukup banyak. Cara untuk menetapkan kadar sampel adalah dengan menggunakan perbandingan absorbansi sampel dengan absorbansi baku, atau dengan menggunakan persamaan regresi linier yang menyatakan hubungan antara konsentrasi baku dengan absorbansinya (Rohman, 2012).

2.2 Uraian Bahan

1.      Aquadest (Ditjen POM, 1979 : 96)

Nama resmi     :AQUA DESTILLATA

Nama lain        :Air suling, Aquadest

RM / BM           :H₂O / 18,02

Pemerian         :Cairan jernih tidak berwarna; tidak berbau; tidak mempunyai rasa

Struktur            :

                                               

2.      Asam salisilat  ( FI III, hal : 56 )

Nama resmi     :ACIDUM SALICYLICUM

Nama lain        :Asam salisilat

RM/BM             :C7H6O3/138,12

Pemerian         :Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk  berwarna putih; hamir tidak berbau; rasa agak manis dan tajam.

Kelarutan        :larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%) P; mudah larut dalam kloroform P dan dalam eter P; larut dalam larutan ammonium asetat P, dinatrium hidrogenfosfat P. kalium sitrat P, dan natrium sitrat P.

Struktur            :

                                           

3.      Asam sulfat (Dirjen POM 1979 : 58)

Nama resm      :ACIDUM SULFURICUM

Sinonim           :Asam sulfat

RM/BM             :H2SO4/98,07

Pemerian         :Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak

berwarna; jika ditambahkan kedalam air menimbulkan panas.

Struktur            :

                                              

4.      Asam Nitrat (Dirjen POM, 1979 : )

Nama Resmi   :Acidum Nitricum

Nama Lain      :Asam Nitrat

RM / BM           :HNO₃/63,01

Pemerian         :Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas, rasa     asam tajam

Kelarutan        :Dapat bercampur dengan air, etanol dan gliserol

Struktur            :                  

5.      Eter (Ditjen POM, 1979 : 672)

Nama Resmi   :AETHER ANASTHETICUS

Nama Lain      :Eter anastesi, efoksierana

RM/BM             :C₄H₁₀O/74,12

Pemerian         :Cairan transparan, tidak berwarna, bau khas, rasa manis atau membakar,sangat mudah terbakar.

Kelarutan        :Larut dalam 10 bagian air, dapat bercampur dengan etanol (95%) P dengan kloroform P, minyak lemak, dan minyak atsiri.

6.      Fenol Merah (Dirjen POM, 1979: 704)

Nama resmI     :FENOL SULFAKTALEIN

Nama lain        : 4,4(3 – 2,1- Bensik Satiol 3-1 liter) Difenol

RM/ BM            : C₆ H₁₄ O3/318,32

Pemerian         : serbuk hablur bermacam-macam warna merah tua sampai merah

Kelarutan        : larut dalam air, mudah larut dalam kloroform eter

7.      FeCl₃ (Ditjen POM, 1979 : 659)

Nama Resmi   : FERRI CHLORIDUM

Nama Lain      : Besi (III) klorida

RM/BM             : FeCl₃/162,2

Pemerian         :Hablur atau serbuk hablur, hitam kehijauan,   bebas berwarna jingga dari garam hidrat yang telah terpengaruh oleh kelembaban.

Kelarutan        : Larut dalam air, larutan beropalesensi berwarna jingga.

8.      Metanol (dirjen POM, 1979 :706)

Nama Resmi   : METANOLUM

Nama Lain      : Methanol

RM/BM             : CH₂OH/0,796-0,798

Pemerian         : Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas

Kelarutan        : Dapat bercampur dengan air

9.      Natrium Hidroksida (Dirjen POM, 1979 : 412)

Nama resmi     : NATRII HIDROCIDUM

Nama lain        : Natrium Hidroksida

RM/BM             : Na(OH)/ 40

Pemerian         : Bentuk batang massa hablur air keping-keping, keras dan rapuh dan menunjukkan susunan hablur putih mudah meleleh basa sangat katalis dan korosif segera menyerap karbondioksida.

Kelarutan        : sangat mudah larut dalam air

2.3 Prosedur Kerja

 A. Identifikasi Asam Salisilat

            Sampel salep sebanyak 1 gram diekstraksi dengan 30 mL petroleum eter lalu dipanaskan dalam penangas air sampai melebur sempurna. Fasa petroleum eter diperoleh dengan cara menuangkan. Selanjutnya diekstraksi dengan NaOH 3 N sebanyak 3 kali. Fasa NaOH yang diperoleh diasamkan dengan H2SO4 3 Ndikocok kuat – kuat lalu diekstraksi sebanyak 3 kali dengan 20 mL eter. Terakhir diekstraksi dengan 20 mL kloroform. Fasa eter diuapkan pelarutnya sampai kering.

      1. Hasil  ekstraksi ditambah 1,0 mL air, lalu  ditambah 1 tetes FeCl3, terjadi                warna biru violet.

      2. Hasil ekstraksi ditambah pereaksi Folin – Ciocalteu menghasilkan warna             biru.

      3. Zat  hasil  ekstraksi ditembahkan 0,5 mL asam nitrat pekat dan diuapkan               sampai  kering, lalu  dilarut  dalam  5 mL aseton  dan 5 mL KOH – etanol

    0,1 N, termasuk warna merah jingga.

      4. Zat  hasil  ekstraksi  ditambahkan  aseton lalu ditetesi air dan didiamkan          

    sejenak, diamati  menggunakan  mikroskop  diperoleh Kristal berbentuk

    jarum tajam.

5. Tambahkan asam pada larutan pekat sampel, terbentuk endapan hablur

    putih asam salisilat yang melebur pada suhu 158 – 161 °C.

6. Zat  hasil   ekstraksi   ditambahkan   asam   sulfat   pekat  dan  methanol,

    dipanaskan, tercium bau khas metil salisilat (gandapura).

7. Reaksi  tetes  zat  dengan  larutan  NBD – klorida  menghasilkan  warna

    kuning sitrun.

B. Penetapan Kadar Asam Salisilat secara Volumetri

1.  Lakukan penetapan kadar sampel dengan menimbang sediaan salep setara dengan 3 gram asam salisilat (lakukan ekstraksi seperti pada bagian III.A).

2.  Ekstrak kering sampel dilarutkan dengan 15 mL etanol (95%) P hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol P, tambahkan 20 mL aquadest.

3.  Titrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N menggunakan indicator merah fenol P.

4.  Setiap 1 mL NaOH 0,5 N setara dengan 69,06 mg C7H6O3

Kadar As. Salisilat = (N x V) NaOH x Berat setara As. Salisilat    x 100%

                                    Berat sampel

C. Penetapan Kadar Asam Salisilat secara Spektrofotometri

1.  Timbang seksam 100,0 mg asam salisilat murni, masukkan dalam labu ukur 100 mL encerkan dengan larutan NaOH 0,1 N sampai tanda.

2.  Pipet masing – masing 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL dan 5 mL larutan dan encerkan dalam labu ukur 50 mL dengan larutan NaOH 0,1 N, maka diperoleh larutan baku dengan konsentrasi 20, 40, 60, 80, dan 100 ppm.

3.  Ambil larutan 60 ppm dan ukur panjang gelombang maksimum dan hitung persamaan garis lurusnya.

4.  Ukur larutan baku point (2) pada panjang gelombang maksimum dan hitung persamaan garis lurusnya.

5.  Timbang sediaan salep (BS) berupa ekstraksi kering yang setara dengan 60 ppm asam salisilat setelah dilakukang pengenceran (volume ekstrak, VE) dengan larutan NaOH 0,1 N dalam labu ukur.

6.  Ukur larutan sampel pada panjang gelombang maksimum dan tentukan nilai absorbansinya (ulangi perlakuan 6 sebanyak 3 kali).

7.  Hitunglah kadar asam salisilat dalam sediaan salep.

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat yang Digunakan

Adapun alat yang digunakan dalam praktikum adalah erlenmeyer, corong pisah, buret + statif, gelas ukur, gelas beker, pipet volume, pipet tetes, labu takar, penangas air, spektrofotometri, kertas saring, timbangan analitik.

3.2 Bahan yang Digunakan

Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum adalah sediaan salep asam salisilat, bahan obat murni asam salisilat, H2SO4, NaOH 3 N, pereaksi FeCl3, pereaksi Folin – Clocalteu, aseton, HNO3 pekat, KOH – etanol 0,1 N, petroleum eter, larutan baku NaOH 0,5 N, larutan NaOH 0,1 N, eter, kloroform, indicator merah fenol P, dan methanol.

3.3 Cara Kerja

A. Identifikasi Asam Salisilat

1.  Ditimbang salep sebanyak 1 gram

2.  Diekstraksi dengan 30 mL petroleum eter lalu

3.  Dipanaskan dalam penangas air sampai melebur sempurna. Fasa petroleum eter diperoleh dengan cara menuangkan. Selanjutnya

4.  Diekstraksi dengan NaOH 3 N sebanyak 3 kali. Fasa NaOH yang diperoleh diasamkan dengan H2SO4 3 N dikocok kuat – kuat lalu

5.  Diekstraksi sebanyak 3 kali dengan 20 mL eter. Terakhir diekstraksi dengan 20 mL kloroform. Fasa eter

6.  Diuapkan pelarutnya sampai kering.

·      Hasil  ekstraksi ditambah 1,0 mL air, lalu  ditambah 1 tetes FeCl3, terjadi  warna biru violet.

·      Hasil ekstraksi ditambah pereaksi Folin – Ciocalteu menghasilkan warna biru.

·      Zat  hasil  ekstraksi ditembahkan 0,5 mL asam nitrat pekat dan diuapkan sampai  kering, lalu  dilarut  dalam  5 mL aseton  dan 5 mL KOH – etanol 0,1 N, termasuk warna merah jingga.

·      Zat  hasil  ekstraksi  ditambahkan  aseton lalu ditetesi air dan didiamkan sejenak, diamati  menggunakan  mikroskop  diperoleh Kristal berbentuk jarum tajam.

·      Tambahkan asam pada larutan pekat sampel, terbentuk endapan hablur putih asam salisilat yang melebur pada suhu 158 – 161 °C.

·      Zat  hasil   ekstraksi   ditambahkan   asam   sulfat   pekat  dan  methanol,

·      Dipanaskan, tercium bau khas metil salisilat (gandapura).Reaksi  tetes  zat  dengan  larutan  NBD – klorida  menghasilkan  warna

        kuning sitrun.

B. Penetapan Kadar Asam Salisilat secara Volumetri

1.  Dilakukan penetapan kadar sampel dengan menimbang sediaan salep setara dengan 3 gram asam salisilat (lakukan ekstraksi seperti pada bagian III.A).

2.  Dilarutkan ekstrak kering dengan 15 mL etanol (95%) P hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol P, tambahkan 20 mL aquadest.

3.  Dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N menggunakan indicator merah fenol P.

4.  Disetiap 1 mL NaOH 0,5 N setara dengan 69,06 mg C7H6O3

    Kadar As. Salisilat = (N x V) NaOH x Berat setara As. Salisilat    x 100%

                                                                           Berat sampel

C. Penetapan Kadar Asam Salisilat secara Spektrofotometri

1.  Ditimbang seksama 100,0 mg asam salisilat murni, masukkan dalam labu ukur 100 mL encerkan dengan larutan NaOH 0,1 N sampai tanda.

2.  Dipipet masing – masing 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL dan 5 mL larutan dan encerkan dalam labu ukur 50 mL dengan larutan NaOH 0,1 N, maka diperoleh larutan baku dengan konsentrasi 20, 40, 60, 80, dan 100 ppm.

3.  Diambil larutan 60 ppm dan ukur panjang gelombang maksimum dan hitung persamaan garis lurusnya.

4.  Diukur larutan baku point (2) pada panjang gelombang maksimum dan hitung persamaan garis lurusnya.

5.  Ditimbang sediaan salep (BS) berupa ekstraksi kering yang setara dengan 60 ppm asam salisilat setelah dilakukang pengenceran (volume ekstrak, VE) dengan larutan NaOH 0,1 N dalam labu ukur.

6.  Diukur larutan sampel pada panjang gelombang maksimum dan tentukan nilai absorbansinya (ulangi perlakuan 6 sebanyak 3 kali).

7.  Dihiitung  kadar asam salisilat dalam sediaan salep.

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Praktikum

a.              Identifikasi Asam Salisilat

No	Sampel	Pereaksi	Hasil	Pengamatan
1	Nosib	Air + FeCl3	-	-
		Folin-Ciaocalteu	+	Biru
		Asam sitrat	-	-
2	Pagoda	Air + FeCl3	+	Biru violet
		Folin-Ciaocalteu	-	-
3	Zolf	Air + FeCl3	-	-
		Folin-Ciaocalteu	+	Biru
4	Salep 2-4	Air + FeCl3	+	Biru violet
		Folin-Ciaocalteu	+	Biru
		H2SO4 pekat	+	Bau khas metil selulosa

b.  Analisis Volumetri

Sampel	V Baku NaOH 0,4767 N	Kadar as. Salisilat
Asam salisilat murni	2 mL	6,52 %

4.2 Pembahasan

Berdasarkan defenisinya bahwa salep adalah suatu sediaan farmasi berbentuk semi padat yang digunakan pada bagian luar tubuh manusia. Nah, salep   ini dapat digunakan pada bagian kulit yang mengalami masalah. Kulit merupakan bagian terluar dari tubuh yang sensitive jadi didalam salep kandungan bahan haruslah aman terhadap kulit.

Didalam salep terkandung asam salisilat, untuk mengetahui kandungan dari salep dan kadar asam salisilat perlu dilakukan identifikasi dan penentuan kadar dari sediaan salep yang mengandung asam salisilat secara molumetri an secara spektrofotometri. Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah adalah untuk mengetahui kadar pada sediaan salep yang mengandung asam salisilat secara volumetri dan spektrofotometri.

Dalam praktikum ini terdapat tiga jenis percobaan dengan sampel yang berbeda dari masing – masing kelompok yang ada. Percobaan yang dilakukan adalah identifikasi asam salisilat, penetapan kadar asam salisilat secara volumetri dan penetapan kadar asam salisilat secara spektrofotometri.

Hasil  ekstraksi ditambah 1,0 mL air, lalu  ditambah 1 tetes FeCl3, terjadi warna biru violet. Hasil ekstraksi ditambah pereaksi Folin – Ciocalteu menghasilkan warna          biru. Zat  hasil  ekstraksi ditembahkan 0,5 mL asam nitrat pekat dan diuapkan sampai  kering, lalu  dilarut  dalam  5 mL aseton  dan 5 mL KOH – etanol 0,1 N, termasuk warna merah jingga. Zat  hasil  ekstraksi  ditambahkan  aseton lalu ditetesi air dan didiamkan sejenak, diamati  menggunakan  mikroskop  diperoleh Kristal berbentuk jarum tajam. Tambahkan asam pada larutan pekat sampel, terbentuk endapan hablur putih asam salisilat yang melebur pada suhu 158 – 161 °C. Zat  hasil   ekstraksi   ditambahkan   asam   sulfat   pekat  dan  methanol, dipanaskan, tercium bau khas metil salisilat (gandapura). Reaksi  tetes  zat  dengan  larutan  NBD – klorida  menghasilkan  warna kuning sitrun.

Pada percobaan yang dilakukan pada tabung pertama ditambahkan air dan FeCl3 warnanya menjadi biru violet, kemudian pada tabung kedua yang ditambahkan dengan folin – ciocalteu menghasilkan warna biru, pada tabung ketiga HNO3 menghasilkan warna jingga. Dan pada penambahan H2SO4 setelah dilakukan pemanasan hingga tercium bau khas (gandapura).

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Adapun kesimpulan yang didapatkan dari percobaan identifikasi asam salisilat yaitu  pada salep 2-4 menunjukkan hasil positif mengandung asam sailisilat pada semua uji identifikasi yang dilakukan sedang salep pagoda hanya menunjukkan hasil positif mengandung asam salisilat pada uji dengan pelarut Air + FeCl₃.

Pada analisis volumetri didapatkan jumlah kadar asam salisilat sebanyak 6,52% tidak sesuai dengan ketentuan dalam Farmakope Indonesia yang menyatakan bahwa kandungan obat dalam salep adalah 10 %.

5.2 Saran

Sebaiknya asisten lebih bisa mengatur dan mengarahkan praktikan sehingga praktikum dapat berlangsung dengan lancar.

DAFTAR PUSTAKA

Clarke. 2005.            E.G.C. Prof. Clarke’s Analysis of Drugs and poisons.Pharmaceutical           Press

Ditjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Depkes RI: Jakarta.

Khopkar, S.M 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia: Jakarta

Rohman, abdul. Ibnu Gholib Ganjar. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar

The Minister Of Health, Labour and Welfare. 2006. Japanese Pharmacopeia        Fifteenth Edition. Jirokawasaki

Undang-undang Bidang Kesehatan dan Farmasi. 2005. Departemen Kesehatan            Republik Indonesia: Jakarta

LAMPIRAN

SKEMA KERJA

A. Identifikasi Asam Salisilat

Ditimbang salep sebanyak 1 gram

Diekstraksi dengan 30 mL petroleum eter lalu

Dipanaskan dalam penangas air sampai melebur sempurna. Fasa petroleum eter diperoleh dengan cara menuangkan. Selanjutnya

Diekstraksi dengan NaOH 3 N sebanyak 3 kali. Fasa NaOH yang diperoleh diasamkan dengan H2SO4 3 N dikocok kuat – kuat lalu

Diekstraksi sebanyak 3 kali dengan 20 mL eter. Terakhir

diekstraksi dengan 20 mL kloroform. Fasa eter

Diuapkan pelarutnya sampai kering.

Hasil  ekstraksi ditambah 1,0 mL air, lalu  ditambah 1 tetes

FeCl3, terjadi  warna biru violet.

Hasil ekstraksi ditambah pereaksi Folin – Ciocalteu

menghasilkan warna biru.

Zat  hasil  ekstraksi ditembahkan 0,5 mL asam nitrat pekat dan diuapkan sampai  kering, lalu  dilarut  dalam  5 mL aseton  dan 5 mL KOH – etanol 0,1 N, termasuk warna merah jingga.

Zat  hasil  ekstraksi  ditambahkan  aseton lalu ditetesi air dan

didiamkan sejenak, diamati  menggunakan  mikroskop 

diperoleh Kristal berbentuk jarum tajam.

Tambahkan asam pada larutan pekat sampel, terbentuk

endapan hablur putih asam salisilat yang melebur

pada suhu 158 – 161 °C.

Zat  hasil   ekstraksi   ditambahkan   asam   sulfat  

pekat  dan  methanol,

Dipanaskan, tercium bau khas metil salisilat (gandapura).

Reaksi  tetes  zat  dengan  larutan  NBD – klorida 

menghasilkan warna kuning sitrun.

B. Penetapan Kadar Asam Salisilat secara Volumetri

Ditimbang sediaan salep setara dengan 3 gram asam

salisilat (lakukan ekstraksi seperti pada bagian III.A).

Dilarutkan ekstrak kering dengan 15 mL etanol (95%) P hangat

yang telah dinetralkan terhadap larutan merah

 fenol P, tambahkan 20 mL aquadest.

Dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N menggunakan

indicator merah fenol P.

C. Penetapan Kadar Asam Salisilat secara Spektrofotometri

Ditimbang seksama 100,0 mg asam salisilat murni, masukkan

dalam labu ukur 100 mL encerkan dengan larutan

NaOH 0,1 N sampai tanda.

Dipipet masing – masing 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL dan 5 mL larutan dan encerkan dalam labu ukur 50 mL dengan larutan NaOH 0,1 N, maka

Diperoleh larutan baku dengan konsentrasi

20, 40, 60, 80, dan 100 ppm.

Diambil larutan 60 ppm dan ukur panjang gelombang

maksimum dan hitung persamaan garis lurusnya.

Diukur larutan baku point (2) pada panjang gelombang

maksimum dan hitung persamaan garis lurusnya.

Ditimbang sediaan salep (BS) berupa ekstraksi kering

yang setara dengan 60 ppm asam salisilat setelah

Dilakukang pengenceran (volume ekstrak, VE) dengan

larutan NaOH 0,1 N dalam labu ukur.

Diukur larutan sampel pada panjang gelombang maksimum

dan tentukan nilai absorbansinya (ulangi sebanyak 3 kali).

Dihiitung  kadar asam salisilat dalam sediaan salep.

 GAMBAR

        

           Salep 2 – 4                             Pemanasan                tabung reaksi setelah                                                                                                                   pengujian

Sampel setelah dikeringkan